Chemical reagent-Potassium peroxydisulfate2011-05-12 發(fā)布_2011-12-01 實(shí)施
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 641-1994《化學(xué)試劑過二硫酸鉀》，與GB/T 641-1994相比主要變化如下: -澄清度試驗(yàn)的規(guī)格由“合格”調(diào)整為“3號(hào)”、“5號(hào)”(1994年版的3. 2，本版的第4章）；-水不溶物改用化學(xué)試劑通用方法(1994年版的4. 2. 2，本版的5. 4)；--重金屬的測(cè)定增加了硫化鈉-丙三醇比色法（1994年版的4. 2. 7,本版的5. 9)；--修改了包裝及標(biāo)志(1994版的第6章,本版的第7章）。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC 63/SC 3)歸口。
警告:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/div>
分子式:K2 S2 O8
相對(duì)分子質(zhì)量：270. 32(根據(jù)2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量）1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑中過二硫酸鉀的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑中過二硫酸鉀的檢驗(yàn)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T 602-2002，ISO 6353-1:1982，NEQ) GB/T 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T 603-2002, ISO 6353-l：1982,NEQ) GB/T 609 化學(xué)試劑總氮量測(cè)定通用方法（GB/T 609-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987 ,MOD)GB/T 9729 化學(xué)試劑氯化物測(cè)定通用方法（GB/T 9729-2007，ISO 6353-l:1982，NEQ)GB/T 9735 化學(xué)試劑重金屬測(cè)定通用方法（GB/T 9735 -2008,ISO 6353-l:1982，NEQ)GB/T 9738 化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法(GB/T 9738-2008，ISC) 6353-l:1982，NEQ) GB/T 9739 化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法(GB/T 9739-2006，ISO 6353-1:1982,NEQ)GB 15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定
GB 15346 化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志
HG/T 3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T 3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則
3性狀
本試劑為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，能溶于水。遇潮濕逐漸分解，并放出氧。
4規(guī)格
過二硫酸鉀的規(guī)格見表1。
表1
名 稱
分析純
化學(xué)純
含量(K2 S2 O8)，ω/%
≥99.5
≥99.0
澄清度試驗(yàn)/號(hào)
≤3
≤5
水不溶物，ω/%
≤0.005
≤0.01
氯化物及氯酸鹽（以Cl計(jì)），ω/%
≤0.002
≤0.005
名 稱
分析純
化學(xué)純
總氮量(N)，ω/%
≤0.005
≤0.01
(Mn) ω/%
≤0.0001
≤0.000 3
鐵(Fe)，ω%
≤0.0002
≤0.000 5
重金屬（以Pb計(jì)），如ω/%
≤0.001
≤0.002
5 試驗(yàn)
5. 1 一般規(guī)定
本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603的規(guī)定制備,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0. 01 g稱量，所用 溶液以”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
5.2含量
稱取0.3 g樣品（必要時(shí)預(yù)先研細(xì)），精確至0.0001g，置于干燥的碘量瓶中，加30 mL水，迅速溶解。加4 g碘化鉀，搖勻，在暗處放置30 min。加2 mL“36%乙酸”，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加3 mL淀粉指示液（10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
同時(shí)做空白試驗(yàn)。
過二硫酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，數(shù)值以“％”表示，按式(1)計(jì)算式中：
V1--硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V2-空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL); c--硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(moI/L);M~一過二硫酸鉀摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) [M(?K2S2O8) =135.
m--樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
5.3澄清度試驗(yàn)
稱取10 g樣品，加熱溶于100 mL水中，其濁度不得大于HG/T 3484規(guī)定的下列澄清度標(biāo)準(zhǔn)：
分析純................................................3號(hào)；化學(xué)純................................................5號(hào)。
5.4水不溶物
稱取20 g樣品，加熱溶于200 mL水中，在水浴上保溫1h后，按GB/T 9738的規(guī)定測(cè)定。
5.5氯化物及氯酸鹽
稱取I g樣品，置于銪坩堝中，加1g無水碳酸鈉及5 mL水，混勻，在水浴上蒸干，緩緩加熱分解， 于700 °C灼燒10 min，冷卻，殘?jiān)崛苡?0 mL水中，用硝酸溶液(25%)中和，稀釋至20 mL(必要時(shí) 過濾），按GB/T 9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取Ig無水碳酸鈉及含下列數(shù)量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：
分析純................................................0. 02 mg Cl;化學(xué)純................................................0. 05 mg Cl。
與灼燒后的殘?jiān)瑫r(shí)同樣處理。
5.6總氮量
稱取0.5 g樣品，溶于140 mL水中后，按GB/T 609的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:
分析純................................................0. 025 mg N;化學(xué)純................................................0.050 mg N。
與樣品同時(shí)同樣處理。
5.7錳
稱取10 g樣品，加50 mL水及1 mL硫酸，緩緩煮沸至樣品分解完全（氧氣氣泡冒盡），冷卻。加 2 mL硫酸，稀釋至50 mL,加5 mL磷酸，煮沸5 min,冷卻，加0.25 g高碘酸鉀，再煮沸5 min，趁熱比 色。溶液所呈粉紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：
分析純................................................0. 01 mg Mn；化學(xué)純................................................0. 03 mg Mn。
加少量水，加3 mL硫酸，稀釋至50 mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。
5.8鐵
5.8.1試驗(yàn)溶液的制備
稱取5 g樣品，加25 mL水及0.5 mL硫酸，緩緩煮沸至樣品分解完全（隨時(shí)加水以保持原體積）， 冷卻，稀釋至25 mL。
5.8.2測(cè)定方法
取5 mL試驗(yàn)溶液，稀釋至15 mL，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH值至2后，按GB/T 9739的規(guī) 定測(cè)定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：
分析純................................................0. 002 mg Fe;化學(xué)純................................................0. 005 mg Fe。
加少量水,加0. 1mL硫酸，稀釋至15 mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。
5.9重金屬
取10 mL試驗(yàn)溶液(5. 8.1)，加I滴酚酞指示液(10 g/L)，用氨水溶液（10%)中和，稀釋至20 mL。 取15 mL，按GB/T 9735的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余的5 mL試液及含下列數(shù)量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：
分析純................................................0. 01 mg Pb；化學(xué)純................................................0.02 mg Pb。
稀釋至15 mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。
6檢驗(yàn)規(guī)則
按HG/T 3921的規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。
7包裝及標(biāo)志
按GB 15346的規(guī)定進(jìn)行包裝、貯存及運(yùn)輸,并給出標(biāo)志，其中：
包裝單位:第4類；
內(nèi)包裝形式:NBY-4、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15 ；隔離材料:GC-2、GC-3、GC-4;
外包裝形式:WB-1、WB-2、WB-3 ；
標(biāo)簽:符合GB 15258的規(guī)定，注明“氧化劑”。
